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N,N-二甲基苯胺法連續化生產亞磷酸三甲酯的工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-29
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210346113.8 
  • 技術(專利)名稱 N,N-二甲基苯胺法連續化生產亞磷酸三甲酯的工藝 
  • 項目單位 湖北三才堂化工科技有限公司
  • 發明人 羅方明,易繼舫,易先華,龔光敏,鄢丙東,李杰,張尚 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊叢稱
  • 發布時間 2022-01-29  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種N,N-二甲基苯胺法連續化生產亞磷酸三甲酯的工藝,屬亞磷酸三甲酯制取技術領域。本發明通過合成、水洗、分層、干燥、蒸餾、廢水回收等步驟,污水處理費用低,保證了亞磷酸三甲酯的產品質量和生產量,其污水經濃縮結晶后是應用廣泛的氯化銨化肥。克服三乙胺連續化生產亞磷酸三甲酯時存在能耗較高,用堿量大,生產成本較高,產生的廢水含有大量氯化鈉的污水,經濃縮后的氯化鈉無法使用的不足;又能解決間歇法只適合于小規模企業生產,產量較小,收率偏低,對環境污染大的缺點。另外,本發明通過離心分離機將水洗液中的產品與溶劑分離,并通過第二次堿洗有效的除去了氯化胺鹽,很好的解決了氯化胺鹽堵塞蒸餾設備的問題。
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  • 02

    說明書

    1.一種N,N-二甲基苯胺法連續化生產亞磷酸三甲酯的工藝,其特征在于,它由下述步驟構成:第一步:合成:將含量≥99.0%的三氯化磷、含量≥99.5%的甲醇、水份≤0.05%?的N,N-二甲基苯胺及二甲苯溶劑放入反應釜中合成,同時投入氣氨;其中三氯化磷、甲醇、二甲苯、N,N-二甲基苯胺、氣氨之間的比例為1︰0.71︰6.03︰2.59︰0.39;投入時三氯化磷的流量為10㎏/min;甲醇的流量為7㎏/min;溶劑N,N-二甲基苯胺與二甲苯溶劑混合液的流量為100㎏/min;氣氨流量為4㎏/min;反應釜內物料溫度為15~20℃,pH值為6.5~7;第二步:水洗:將反應釜中合成后的物料取出和含量為6%的堿水液按10︰1的質量比混合后,連續注入水洗釜,控制水洗釜內的pH值=9,水洗釜內的溫度控制在15~20℃;第三步:分層、干燥:將第二步水洗后的物料按180㎏/min的速度連續注入一級離心分離機,分離出的氯化氨廢水進入回收塔;分離出的油相與30%的堿水混合后按1㎏/min的流速進入第二級離心分離機,分離出的廢水進入堿中間罐回用到水洗釜;分離出的含有產品的溶劑層經鹽干燥器干燥后進入-0.099MPa的膜蒸發器;膜蒸發器夾套內通有40℃熱水,膜蒸發器上部流出的水和甲醇的混合物進入廢水罐回收甲醇,膜蒸發器下部的物料為亞磷酸三甲酯與二甲苯、N,N-二甲基苯胺的混合物,簡稱粗酯,其水份≤0.02%;甲醇含量≤0.2%,將粗酯放入粗酯中間罐內;第四步:蒸餾:將粗酯中間罐內的粗酯按200㎏/min的流量注入蒸餾塔,在﹣0.098MPa的高負壓狀態下進行蒸餾分離,蒸餾分離時塔底溫度控制在80~90℃;塔頂溫度控制在60~65℃,塔頂餾出料為亞磷酸三甲酯,其含量≥99.5%、低沸≤0.1%、溶劑≤0.3%;塔底流出的溶劑N,N-二甲苯胺與二甲苯回用到第一步合成工序,溶劑回收率可控制在99.5%;第五步:廢水回收:將廢水經二次蒸汽預熱到80℃后按120㎏/min的流量投入回收塔,塔底溫度控制在100~105℃;塔頂溫度控制在90~95℃,塔頂流出溶劑回用到水洗釜,塔底物料進入氯化銨三效蒸發器回收氯化銨。
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專利技術附圖

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