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三苯基膦的生產方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-06-23
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200610169846.3 
  • 技術(專利)名稱 三苯基膦的生產方法 
  • 項目單位 中國石油大學(北京)
  • 發明人 趙洪濱,袁桂梅,姬忠禮,趙俊穎,紀志勇 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤興坤
  • 發布時間 2021-06-23  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種三苯基膦的生產方法,該生產方法包括:先將金屬鈉在溶劑中剪切分散為平均粒徑不大于70微米的鈉砂,然后與氯苯和三氯化磷進行合成反應;合成產物先經滅活及加水使產物中的氯化鈉溶解,然后分離水相;有機相經回收溶劑并減壓蒸餾得到三苯基膦粗品,再經重結晶得到三苯基膦純品;本發明的合成反應中使用本生產方法的蒸餾混合組分與堿性物質組成的混合物作為復合催化劑。本發明的合成反應優選采用具有特殊設置的攪拌器和內構件的粉鈉反應釜,其可以實現在較低轉速下對金屬鈉的高效剪切。本發明的生產方法具有產品收率高、純度高、反應周期短、操作簡單、生產安全易于控制、三廢少且易于處理等優點。
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  • 02

    說明書

    1.一種鈉法生產三苯基膦的方法,以金屬鈉、氯苯和三氯化磷為原料,甲苯作為溶劑,其特征在于,原料的摩爾配比為鈉∶氯苯∶三氯化磷=6.06~6.3∶3.0~3.15∶1,且該方法包括以下過程:在惰性氣體保護下,將金屬鈉在甲苯溶劑中通過升溫熔化、然后降溫并實施攪拌使金屬鈉成為平均直徑不大于70微米的分散鈉砂微粒;控制反應體系溫度30~65℃,加入復合催化劑并滴加氯苯和三氯化磷,維持攪拌,滴加完畢繼續保溫反應1.5~2h;反應結束后加入滅活劑使體系中的活性物質滅活,然后加水并將水相與有機相分離,加入滅活劑時采用惰性氣體保護,所述滅活劑為水或C1-C4的醇;對分離得到的有機相先蒸餾回收溶劑,再減壓蒸餾收集三苯基膦粗品;對三苯基膦粗品進行重結晶得到三苯基膦純品;其中,所述復合催化劑為上述生產三苯基膦過程中收集的蒸餾混合組分與堿性物質組成的混合物,所述蒸餾混合組分選自三苯基膦、減壓蒸餾過程的前餾分、減壓蒸餾過程的釜底物和重結晶過程回收溶劑后的釜底物中的至少一種或一種以上組分的混合物,且其中的三苯基氧膦含量為5%以下,而該復合催化劑的加入量中,所述蒸餾混合組分含量為金屬鈉質量的3%~30%,堿性物質含量與金屬鈉的摩爾比為0.005~0.05∶1,所述堿性物質選自堿金屬的氧化物、堿金屬的氫氧化物或堿金屬的醇化物,且所述堿金屬為鉀或鈉,所述堿金屬的醇化物為C1-C4的醇的堿金屬化合物。2.根據權利要求1所述的方法,其中,作為復合催化劑組成的蒸餾混合組分為來自減壓蒸餾過程的前餾分、減壓蒸餾過程的釜底物和重結晶過程回收溶劑后的釜底物的混合組分;第一批產品的生產中,所述蒸餾混合組分為三苯基膦。3.根據權利要求1所述的方法,其中,滴加氯苯和三氯化磷的操作為:先滴加氯苯,滴加量為氯苯總量的5%~10%,然后同時滴加三氯化磷和余量氯苯并滴加完來完成反應。4.根據權利要求1所述的方法,其中,減壓蒸餾收集三苯基膦粗品時控制氣相溫度≤200℃。5.根據權利要求1或3所述的方法,其中,合成反應是在下述設置有攪拌器和擋板內構件的反應釜中完成:該反應釜內設置一個縱向有三層的開啟式渦輪攪拌器,該攪拌器的上層和下層設置為攪拌中分別可對物料實施下壓和上翻的開啟折葉式渦輪攪拌,中層設置為攪拌中可對物料實施剪切的開啟直葉渦輪攪拌;所述擋板內構件是以錯列式設置于反應釜內壁的2~4層折流擋板內構件,每層包括間隔設置的3~5塊擋板;反應過程中控制150~220轉/分鐘的攪拌速度,使物料在所述攪拌器和折流擋板內構件的共同剪切作用下完成反應。6.根據權利要求5所述的方法,其中,進行合成反應的上述反應釜為容積100~3000升的不銹鋼反應釜,反應釜的高徑比1∶1~1∶1.6,且反應釜內徑與攪拌器直徑比2.5∶1~4.5∶1;擋板內構件的設置在水平方向基本處于攪拌區域,擋板內構件總高度為釜高的0.35~0.65,擋板內構件在釜內圍成的空間內徑與釜體內徑比為0.8~0.9∶1,組成擋板內構件的擋板與釜體內壁之間有一間距,該間距與釜內徑比為0.01~0.02∶1,所述擋板與釜體徑向呈10°~30°設置,且設置朝向與攪拌器的運轉方向相逆。7.根據權利要求5所述的方法,其中,所述用于合成反應的反應釜中,擋板內構件為三層,每層中等距設置4塊擋板。8.根據權利要求5所述的方法,其中,所述用于合成反應的反應釜中,使用每個輪轂上均設有3個葉片的三層開啟式渦輪攪拌器,上層和下層開啟折葉渦輪攪拌的葉片均與水平面呈一夾角而使葉片在垂直面的投影高度與攪拌器直徑的比值為0.2~0.3,且上層攪拌器葉片的上表面和下層攪拌器葉片的下表面沿葉片縱向形成有一斜面,該斜面靠近葉片向下傾斜側邊,斜面寬度不超過葉片寬度的1/3。
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專利技術附圖

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