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香蘭素葡萄糖苷的制備方法及其在煙草加香中的應(yīng)用

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-07-26
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201310061992.4 
  • 技術(shù)(專利)名稱 香蘭素葡萄糖苷的制備方法及其在煙草加香中的應(yīng)用 
  • 項目單位 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
  • 發(fā)明人 岳海波,陳義坤,郭國寧,劉冰,劉華臣 
  • 行業(yè)類別 智慧健康-物聯(lián)網(wǎng)
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 沈岑圜
  • 發(fā)布時間 2021-07-26  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明提供一種香蘭素葡萄糖苷的制備方法,首先使用四乙酰基溴代葡萄糖與香蘭素反應(yīng)合成四乙酰葡萄糖香蘭素,然后使用四乙酰葡萄糖香蘭素與甲醇鈉反應(yīng)得到香蘭素葡萄糖苷。本發(fā)明所提供的香蘭素葡萄糖苷具有反應(yīng)條件溫和、安全,步驟簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點;應(yīng)用于煙草中能夠明顯的提高卷煙香氣豐富性、降低側(cè)流煙氣刺激性,同時不會增加卷煙生產(chǎn)的成本,因此在煙草行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種香蘭素葡萄糖苷的制備方法,其特征在于:首先使用四乙酰基溴代葡萄糖與香蘭素反應(yīng)合成四乙酰葡萄糖香蘭素,然后使用四乙酰葡萄糖香蘭素與甲醇鈉反應(yīng)得到香蘭素葡萄糖苷,具體合成步驟為:(1)四乙酰葡萄糖香蘭素的合成:在四乙酰基溴代葡萄糖中加入三氯甲烷,溶解后轉(zhuǎn)移入恒壓滴液漏斗中;稱取相當于四乙酰基溴代葡萄糖質(zhì)量分數(shù)為15%~25%的香蘭素加入碳酸鉀溶液中,使其完全溶解后轉(zhuǎn)移入另一恒壓滴液漏斗中;在配有回流冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入相當于四乙酰基溴代葡萄糖質(zhì)量分數(shù)為5%~10%的四丁基溴化銨,再加入水和三氯甲烷,水的質(zhì)量是四丁基溴化銨的5~10倍,水和三氯甲烷的體積比為1∶0.5~2,加熱到40~60℃攪拌使其溶解;攪拌同時滴加三氯甲烷溶解的四乙酰基溴代葡萄糖溶液和碳酸鉀溶解的香蘭素溶液,滴加過程中保持溫度在40~60℃之間;然后加熱攪拌反應(yīng)3~8h;反應(yīng)完后冷卻至室溫,加入三氯甲烷和水,水的質(zhì)量是四乙酰基溴代葡萄糖的0.5~3倍,三氯甲烷和水的體積比為1∶1~2,分離上層水相和下層有機相;然后用水洗下層有機相1~3次,合并水相,水相用三氯甲烷反萃取1~3次;合并下層有機相,每次用水洗至pH為7且保持穩(wěn)定不變,收集有機相加入無水硫酸鈉干燥;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得四乙酰葡萄糖香蘭素粗產(chǎn)品;加入四乙酰葡萄糖香蘭素粗產(chǎn)品3~10倍質(zhì)量的無水乙醇重結(jié)晶,即得所述四乙酰葡萄糖香蘭素;(2)香蘭素葡萄糖苷的合成:在步驟(1)制得的四乙酰葡萄糖香蘭素中加入相當于四乙酰葡萄糖香蘭素10~20倍質(zhì)量的無水甲醇,攪拌使其完全溶解;溶解后滴加相當于四乙酰葡萄糖香蘭素質(zhì)量分數(shù)為0.1%~1%的甲醇鈉的甲醇溶液,保持40~60℃攪拌反應(yīng)30~90min;反應(yīng)完放入-10~-30℃環(huán)境下進行重結(jié)晶,抽濾得香蘭素葡萄糖苷粗產(chǎn)物;加入香蘭素葡萄糖苷粗產(chǎn)物3~20倍質(zhì)量甲醇溶液重結(jié)晶,即得所述香蘭素葡萄糖苷。
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專利技術(shù)附圖

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