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一種通氨精制氯化銨制取硫酸鉀的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-29
  • 技術成熟度:詳情咨詢
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510970963.9 
  • 技術(專利)名稱 一種通氨精制氯化銨制取硫酸鉀的方法 
  • 項目單位 太原科技大學
  • 發明人 程加林,池永慶,賈攀鋒,路敬,呂亞臻,王遠洋 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 詳情咨詢
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 孫溥健
  • 發布時間 2021-07-29  
  • 01

    項目簡介

    一種通氨精制氯化銨制取硫酸鉀的方法將氯化鉀熱溶液緩緩加入硫酸銨溶液中,進行復分解反應,反應液冷卻進行固液分離,固體粗硫酸鉀去進一步硫酸鉀精制得到硫酸鉀,母液Ⅰ經過中間反應,粗氯化銨制備,通氨精制氯化銨得到氯化銨產品,本發明具有硫酸鉀純度高,無污染,氧化鉀轉化率高的優點。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種通氨精制氯化銨制取硫酸鉀的方法,其特征在于包括以下步驟:
    (一)、起始反應階段:
    將硫酸銨與95℃~98℃熱水按照重量比為1:1~1.10混合,并且攪拌完全溶解;將氯化
    鉀與95℃~98℃熱水按照重量比為1:2~2.10混合,并且攪拌完全溶解;將氯化鉀熱溶液緩
    緩加入具有攪拌、60~90℃下的硫酸銨溶液中,進行復分解反應1~2小時,其中硫酸銨:氯
    化鉀摩爾比為1:1.715~1.725;
    反應完畢后,反應液冷卻至35~45℃,時間控制在30~40min,測母液比重d=1.1630~
    1.1673為合格的料漿液,并去固液分離一進行固液分離,固體粗硫酸鉀去進一步硫酸鉀精
    制,母液Ⅰ去制取氯化銨;
    (二)、產品閉合循環階段:
    (1)精制硫酸鉀制備
    按粗硫酸鉀與氯化鉀的重量比為1:0.30~0.37,將粗硫酸鉀與氯化鉀溶液混合,其中
    氯化鉀溶液質量含量為14%~20%,在帶攪拌的反應器中將混合液加熱到60~90℃進行硫
    酸鉀精制反應,時間控制在50~80min,反應終了,料漿液冷卻至35~45℃,冷卻結晶30~
    40min,料漿液去固液分離二進行固液分離,母液Ⅱ去復分解反應工序,濕的精制硫酸鉀經
    干燥為硫酸鉀產品;
    (2)中間反應
    在母液Ⅰ中加入硫酸銨進行中間反應,硫酸銨的加料量按硫酸鉀:硫酸銨=1:(0.78~
    0.84)質量計;中間反應控制溫度在75~95℃;反應時間40~90min;出料母液比重d=
    1.1980~1.2016為合格的料漿液;去固液分離三,在保溫下進行熱過濾固液分離,得中間循
    環產品,取此產品全部返回復分解反應工序,過濾母液Ⅲ去粗氯化銨制備;
    (3)粗氯化銨制備
    母液Ⅲ在蒸發釜中進行蒸發水分濃縮,蒸發水量為母液質量的20%~25%,合格漿料
    進而冷卻至-5~5℃,冷卻結晶30~60min,冷卻結晶合格產物去固液分離四進行分離,分離
    后的母液Ⅳ返回復分解反應工序循環利用,固體粗氯化銨去通氨精制氯化銨工序;
    (4)通氨精制氯化銨
    經固液分離六分離的含銨母液Ⅴ與粗氯化銨按重量比1:0.26-0.33投入通氨精制釜
    內,在溫度20~50℃、攪拌條件下,緩緩通入循環氨氣進行鹽析和鹽溶作用,通氨時間60~
    90min直到溶液中氨的質量分數達15%~20%停止通氨,合格的料漿經固液分離五進行固
    液分離,固體硫酸鹽返回中間反應循環利用,母液Ⅵ去蒸氨工序;
    母液Ⅵ投入蒸氨器中,在溫度50~70℃、真空度0~50kpa條件下進行蒸氨操作,蒸出的
    氨回收循環利用,蒸氨過程持續40~90min,蒸出的氨汽pH值11-14蒸氨過程完成,合格料漿
    冷卻至-5~5℃間進行冷卻結晶,持續時間30~80min,結晶后的料漿產物去固液分離六進
    行固液分離,母液Ⅴ返回通氨精制釜循環利用,固體經干燥即為氯化銨產品;
    (5)復分解反應
    將母液Ⅱ、母液Ⅳ以及中間循環產品,依次分別加入復分解反應器中,在60~90℃下攪
    拌均勻,再加入原料氯化鉀,其氯化鉀加料量按精制硫酸鉀與氯化鉀的重量比為1:0.44~
    0.51,加料完畢后,繼續在60~90℃下進行攪拌反應,時間控制在40~90min,反應終了,料
    漿液冷卻至35~45℃冷卻結晶持續30~40min,測母液比重d=1.1630~1.1673為合格料漿
    液,合格的料漿液去固液分離一進行分離,粗硫酸鉀去精制硫酸鉀工序,母液Ⅰ去中間反應
    工序。
    展開

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