1.一種通氨精制氯化銨制取硫酸鉀的方法,其特征在于包括以下步驟:
(一)、起始反應階段:
將硫酸銨與95℃~98℃熱水按照重量比為1:1~1.10混合,并且攪拌完全溶解;將氯化
鉀與95℃~98℃熱水按照重量比為1:2~2.10混合,并且攪拌完全溶解;將氯化鉀熱溶液緩
緩加入具有攪拌、60~90℃下的硫酸銨溶液中,進行復分解反應1~2小時,其中硫酸銨:氯
化鉀摩爾比為1:1.715~1.725;
反應完畢后,反應液冷卻至35~45℃,時間控制在30~40min,測母液比重d=1.1630~
1.1673為合格的料漿液,并去固液分離一進行固液分離,固體粗硫酸鉀去進一步硫酸鉀精
制,母液Ⅰ去制取氯化銨;
(二)、產品閉合循環階段:
(1)精制硫酸鉀制備
按粗硫酸鉀與氯化鉀的重量比為1:0.30~0.37,將粗硫酸鉀與氯化鉀溶液混合,其中
氯化鉀溶液質量含量為14%~20%,在帶攪拌的反應器中將混合液加熱到60~90℃進行硫
酸鉀精制反應,時間控制在50~80min,反應終了,料漿液冷卻至35~45℃,冷卻結晶30~
40min,料漿液去固液分離二進行固液分離,母液Ⅱ去復分解反應工序,濕的精制硫酸鉀經
干燥為硫酸鉀產品;
(2)中間反應
在母液Ⅰ中加入硫酸銨進行中間反應,硫酸銨的加料量按硫酸鉀:硫酸銨=1:(0.78~
0.84)質量計;中間反應控制溫度在75~95℃;反應時間40~90min;出料母液比重d=
1.1980~1.2016為合格的料漿液;去固液分離三,在保溫下進行熱過濾固液分離,得中間循
環產品,取此產品全部返回復分解反應工序,過濾母液Ⅲ去粗氯化銨制備;
(3)粗氯化銨制備
母液Ⅲ在蒸發釜中進行蒸發水分濃縮,蒸發水量為母液質量的20%~25%,合格漿料
進而冷卻至-5~5℃,冷卻結晶30~60min,冷卻結晶合格產物去固液分離四進行分離,分離
后的母液Ⅳ返回復分解反應工序循環利用,固體粗氯化銨去通氨精制氯化銨工序;
(4)通氨精制氯化銨
經固液分離六分離的含銨母液Ⅴ與粗氯化銨按重量比1:0.26-0.33投入通氨精制釜
內,在溫度20~50℃、攪拌條件下,緩緩通入循環氨氣進行鹽析和鹽溶作用,通氨時間60~
90min直到溶液中氨的質量分數達15%~20%停止通氨,合格的料漿經固液分離五進行固
液分離,固體硫酸鹽返回中間反應循環利用,母液Ⅵ去蒸氨工序;
母液Ⅵ投入蒸氨器中,在溫度50~70℃、真空度0~50kpa條件下進行蒸氨操作,蒸出的
氨回收循環利用,蒸氨過程持續40~90min,蒸出的氨汽pH值11-14蒸氨過程完成,合格料漿
冷卻至-5~5℃間進行冷卻結晶,持續時間30~80min,結晶后的料漿產物去固液分離六進
行固液分離,母液Ⅴ返回通氨精制釜循環利用,固體經干燥即為氯化銨產品;
(5)復分解反應
將母液Ⅱ、母液Ⅳ以及中間循環產品,依次分別加入復分解反應器中,在60~90℃下攪
拌均勻,再加入原料氯化鉀,其氯化鉀加料量按精制硫酸鉀與氯化鉀的重量比為1:0.44~
0.51,加料完畢后,繼續在60~90℃下進行攪拌反應,時間控制在40~90min,反應終了,料
漿液冷卻至35~45℃冷卻結晶持續30~40min,測母液比重d=1.1630~1.1673為合格料漿
液,合格的料漿液去固液分離一進行分離,粗硫酸鉀去精制硫酸鉀工序,母液Ⅰ去中間反應
工序。
展開