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一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-25
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200810217438.X 
  • 技術(專利)名稱 一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法 
  • 項目單位 深圳萬樂藥業有限公司
  • 發明人 王建新,錢建彬,張廣明,韋旭華 
  • 行業類別 醫藥制造-制藥設備
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 陳童
  • 發布時間 2022-01-25  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種多西他賽側鏈中間體1-[(1S)-1(4-甲氧基苯基)乙基]-2-苯基-3-乙酰氧基氮雜環丁-4-酮的拆分方法。本發明包括如下步驟:將待拆分的多西他賽側鏈中間體溶解于乙酸乙酯或乙酸甲酯中,將含有石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、甲苯其中至少一種的有機溶劑加入到所得上述溶液中,所加入有機溶劑與上述乙酸乙酯或乙酸甲酯的體積比為3~25:1;攪拌析晶,過濾后真空干燥,得到目標光學異構體。經HPLC檢測所得目標光學異構體對映體過量值達到90%以上。該方法操作簡單實用,適合工業規模生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,該中間體名稱為1-[(1S)-1-(4-甲氧基苯基)乙基]-2-苯基-3-乙酰氧基氮雜環丁-4-酮,所述方法包括如下步驟:(1)將待拆分的多西他賽側鏈中間體溶解于乙酸乙酯或乙酸甲酯中;(2)將有機溶劑加入到上述乙酸乙酯或乙酸甲酯溶液中,邊加邊攪拌,所述有機溶劑為石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、甲苯中至少一種,所述有機溶劑與乙酸乙酯或乙酸甲酯的體積比為3~25∶1;(3)攪拌析晶,攪拌速度為100~300轉/分鐘;(4)過濾,干燥。2.根據權利要求1所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(2)中有機溶劑與乙酸乙酯或乙酸甲酯的體積比為8~12∶1。3.根據權利要求1所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(3)中攪拌析晶溫度為10~30度。4.根據權利要求3所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(3)中攪拌析晶溫度為15~20度。5.根據權利要求1所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(3)中攪拌析晶時間為5~30小時。6.根據權利要求5所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(3)中攪拌析晶時間為15~20小時。7.根據權利要求1所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(4)中過濾為減壓抽濾。8.根據權利要求1所述的一種多西他賽側鏈中間體的拆分方法,其特征在于,所述步驟(4)中干燥方式為真空干燥。
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