1.采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍麻皂素的方法,其特征
在于,包括以下步驟:
1)向劍麻壓榨液中邊攪拌邊加入工業乙醇直至不再產生絮狀沉淀為止,離
心分離,得到上清液和絮狀沉淀;以絮狀沉淀為原料,采用水解法及草酸銨提
取法制得果膠;
2)真空濃縮回收上清液中的乙醇,得到膏狀物,將膏狀物干燥、粉碎后,
以乙醚或丙酮作為萃取劑進行索氏萃取,分離得到萃取液和去除葉綠素的膏狀
物;將萃取液真空濃縮回收乙醚或丙酮,制得葉綠素浸膏,將葉綠素浸膏經皂
化、鐵代或銅代反應成鹽,制得水溶性葉綠素鐵鈉鹽或銅鈉鹽;
3)按照膏狀物:硫酸為1:1的摩爾比,向去除葉綠素的膏狀物中加入質量
濃度為1.5mol/L的硫酸,在108℃下回流水解6~8h后,冷卻,將反應體系用質
量濃度為2mol/L的氫氧化鈉調節至中性,過濾,收集濾渣;
4)將濾渣洗滌后干燥,然后以石油醚作為萃取劑進行索氏萃取,再經回收
溶劑、過濾及洗滌操作,制得劍麻皂素。
2.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,步驟1)所述的離心分離是在2000~4000r/min的
條件下處理10~15min。
3.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,步驟2)所述的干燥是在80~100℃下進行。
4.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,步驟2)所述真空濃縮回收上清液中的乙醇是在真
空度為0.08~0.09MPa,溫度為40~50℃下進行;
以乙醚作為萃取劑時,真空濃縮回收乙醚是在壓力為0.08~0.085MPa,溫
度為35~40℃的條件下進行;
以丙酮作為萃取劑時,真空濃縮回收丙酮是在壓力為0.08~0.085MPa,溫
度為55~60℃的條件下進行。
5.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,步驟2)所述的索氏萃取是以4~6滴/秒的回流速
度在50~70℃下,回流6~8h。
6.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,所述步驟4)是將收集的濾渣用水沖洗至流出液不
含SO4—,先在80℃~100℃下干燥濾渣6h~8h,再在110℃~120℃下干燥30min。
7.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,步驟4)以石油醚作為萃取劑進行索氏萃取是以
4~6滴/秒的回流速度在50~70℃下,回流處理8~10h。
8.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,步驟4)在萃取結束后回收所用萃取劑2/3體積的
石油醚,并將剩余的石油醚冷卻至5~10℃后,靜置至析出劍麻皂素晶體。
9.根據權利要求8所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
麻皂素的方法,其特征在于,對劍麻皂素晶體用石油醚洗滌2~3次,制得純度
為96~97%,熔點為196~208℃的劍麻皂素。
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