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采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍麻皂素的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-26
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510047300.X 
  • 技術(專利)名稱 采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍麻皂素的方法 
  • 項目單位 陜西科技大學
  • 發明人 李祥,豆靜茹,馬倩鶴,王麗萍,張彬,師春蘭 
  • 行業類別 藥品-生物藥品
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 許嘯
  • 發布時間 2021-07-26  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了采用一步法分離劍麻壓榨液中的果膠、葉綠素及劍麻皂素的方法,屬于藥物原料生產領域。包括:1)向劍麻壓榨液中加入乙醇攪拌直至不再產生絮狀沉淀為止,離心得到上清液和生產果膠的絮狀沉淀;2)回收上清液中的乙醇,得到膏狀物,干燥、粉碎,進行索氏萃取,分離得到萃取液和去除葉綠素的膏狀物;回收溶劑,制得葉綠素浸膏,經皂化、鐵代或銅代反應成鹽,制得水溶性葉綠素鐵鈉鹽或銅鈉鹽;3)向去除葉綠素的膏狀物中加入硫酸,回流水解后冷卻,將反應體系用堿調節至中性,過濾收集濾渣;4)將濾渣洗滌后干燥,進行索氏萃取,再經回收溶劑、過濾及洗滌,制得劍麻皂素。本發明方法劍麻汁液利用率高,成本低,劍麻皂素純度高。
    展開
  • 02

    說明書

    1.采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍麻皂素的方法,其特征
    在于,包括以下步驟:
    1)向劍麻壓榨液中邊攪拌邊加入工業乙醇直至不再產生絮狀沉淀為止,離
    心分離,得到上清液和絮狀沉淀;以絮狀沉淀為原料,采用水解法及草酸銨提
    取法制得果膠;
    2)真空濃縮回收上清液中的乙醇,得到膏狀物,將膏狀物干燥、粉碎后,
    以乙醚或丙酮作為萃取劑進行索氏萃取,分離得到萃取液和去除葉綠素的膏狀
    物;將萃取液真空濃縮回收乙醚或丙酮,制得葉綠素浸膏,將葉綠素浸膏經皂
    化、鐵代或銅代反應成鹽,制得水溶性葉綠素鐵鈉鹽或銅鈉鹽;
    3)按照膏狀物:硫酸為1:1的摩爾比,向去除葉綠素的膏狀物中加入質量
    濃度為1.5mol/L的硫酸,在108℃下回流水解6~8h后,冷卻,將反應體系用質
    量濃度為2mol/L的氫氧化鈉調節至中性,過濾,收集濾渣;
    4)將濾渣洗滌后干燥,然后以石油醚作為萃取劑進行索氏萃取,再經回收
    溶劑、過濾及洗滌操作,制得劍麻皂素。
    2.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,步驟1)所述的離心分離是在2000~4000r/min的
    條件下處理10~15min。
    3.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,步驟2)所述的干燥是在80~100℃下進行。
    4.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,步驟2)所述真空濃縮回收上清液中的乙醇是在真
    空度為0.08~0.09MPa,溫度為40~50℃下進行;
    以乙醚作為萃取劑時,真空濃縮回收乙醚是在壓力為0.08~0.085MPa,溫
    度為35~40℃的條件下進行;
    以丙酮作為萃取劑時,真空濃縮回收丙酮是在壓力為0.08~0.085MPa,溫
    度為55~60℃的條件下進行。
    5.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,步驟2)所述的索氏萃取是以4~6滴/秒的回流速
    度在50~70℃下,回流6~8h。
    6.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,所述步驟4)是將收集的濾渣用水沖洗至流出液不
    含SO4,先在80℃~100℃下干燥濾渣6h~8h,再在110℃~120℃下干燥30min。
    7.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,步驟4)以石油醚作為萃取劑進行索氏萃取是以
    4~6滴/秒的回流速度在50~70℃下,回流處理8~10h。
    8.根據權利要求1所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,步驟4)在萃取結束后回收所用萃取劑2/3體積的
    石油醚,并將剩余的石油醚冷卻至5~10℃后,靜置至析出劍麻皂素晶體。
    9.根據權利要求8所述的采用一步法分離劍麻壓榨液中果膠、葉綠素及劍
    麻皂素的方法,其特征在于,對劍麻皂素晶體用石油醚洗滌2~3次,制得純度
    為96~97%,熔點為196~208℃的劍麻皂素。
    展開

專利技術附圖

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