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一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-06
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310244254.3 
  • 技術(專利)名稱 一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法 
  • 項目單位 中國工程物理研究院化工材料研究所
  • 發明人 范桂娟,舒遠杰,張曉玉,黃靖倫,王軍,廖龍渝,馬卿 
  • 行業類別 醫藥制造-藥用輔料
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李一翔
  • 發布時間 2021-07-06  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,包括以下步驟:配制發煙硝酸和發煙硫酸的混酸硝化試劑;將混酸硝化試劑和10%的2,6-二甲氧基吡嗪的發煙硫酸溶液分別經由微量注射泵同步輸送至微通道反應器中進行混合,反應液中2,6-二甲氧基吡嗪與硝酸的摩爾比為(1.0:0.5)~(1.0:9.0);調節微通道反應器內反應停留時間為22s~360s,反應溫度為28~58℃;反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的硝化產物。本方法為含能材料提供了一種均一、安全和高效的硝化新工藝,顯著提高了反應效率和反應選擇性。
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  • 02

    說明書

    1.一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征在于包括以下步驟:
    步驟一:配制發煙硝酸和發煙硫酸的混酸硝化試劑,其中硝酸與硫酸的摩
    爾比為(1.0:1.0)~(1.0:10.0);
    步驟二:將混酸硝化試劑和2,6-二甲氧基吡嗪的發煙硫酸溶液分別經由微
    量注射泵同步輸送至微通道反應器中進行混合,反應液中2,6-二甲氧基吡
    嗪與硝酸的摩爾比為(1.0:2.0)~(1.0:5.0);
    步驟三:調節微通道反應器內反應停留時間為22s~66.7s,反應溫度為
    28~58℃;
    步驟四:反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬
    滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的一硝化產物;
    或,步驟三:調節微通道反應器內反應停留時間為267.0s~360s,反應溫
    度為28~58℃;
    步驟四:反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬
    滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的二硝化產物;
    或,步驟三:調節微通道反應器內反應停留時間為66.7s~267.0s,反應溫
    度為28~58℃;
    步驟四:反應完成后反應液自微通道反應器的出口處流出,進入冰水中淬
    滅,然后靜置、分離、洗滌和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的一硝化產物
    和2,6-二甲氧基吡嗪的二硝化產物的混合物;
    所述的微通道反應器包括一片微通道模板和兩塊基板,位于微通道模板中
    的至少三條微通道:即兩條進口通道,和分別與進口通道相連的至少一條
    反應通道,進口通道分別與兩個進口相連,反應通道與出口相連,進口通
    道設置多條分支;上級微通道與下級微通道之間以半圓弧形微通道相連,
    且微通道的當量直徑尺寸逐級遞減,遞減幅度為0~50%,每條通道的當量
    直徑小于1mm,通道長度為1~100mm。
    2.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征
    在于所述的2,6-二甲氧基吡嗪的發煙硫酸溶液中2,6-二甲氧基吡嗪的質量
    分數為10%。
    3.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征
    在于所述的發煙硝酸的質量分數為95%,發煙硫酸的質量分數為20%。
    4.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反應的方法,其特征
    在于所述的兩塊基板上均設置有加熱孔和測控熱偶插孔。
    展開

專利技術附圖

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