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一種藥物中間體雙環呋喃類化合物的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-13
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610531068.1 
  • 技術(專利)名稱 一種藥物中間體雙環呋喃類化合物的合成方法 
  • 項目單位 上海博棟化學科技有限公司
  • 發明人 不公告發明人 
  • 行業類別 醫療器械-醫療實驗室
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 馮良
  • 發布時間 2021-07-13  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種下式(III)所示雙環呋喃類化合物的合成方法,所述方法包括:在復合溶劑中,在催化劑、堿和助劑的存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物發生反應;反應完畢后,向混合體系中加入為其1?2倍體積的飽和碳酸氫鈉水溶液振蕩稀釋,用二氯甲烷萃取,分離出有機相,并用飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥,旋轉蒸法,殘余物經硅膠柱分離,即得式(III)化合物,其中,其中,R、R、R各自獨立地選自C?C烷基;X為Si或Sn;n為1?4的整數。所述方法通過特定的反應底物,并使用合適的催化劑、堿和助劑以及復合溶劑構成的復合反應體系,從而可以高產率得到目的產物,表現出了廣泛的工業應用前景。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種下式(III)所示雙環呋喃類化合物的合成方法,所述方法包括:在復合溶劑中,
    在催化劑、堿和助劑的存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物發生反應;反應完畢后,向
    混合體系中加入為其1-2倍體積的飽和碳酸氫鈉水溶液振蕩稀釋,用二氯甲烷萃取,分離出
    有機相,并用飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥,旋轉蒸發 ,殘余物經硅膠柱分離,即得所
    述式(III)化合物,

    其中,R1、R2、R3各自獨立地選自C1-C6烷基;
    X為Si或Sn;
    n為1-4的整數;
    所述催化劑為三甲基膦(六氟乙酰丙酮)銅;
    所述堿為1,4-二氮雜二環[2.2.2]辛烷;
    所述助劑為1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)鹽;
    所述復合溶劑為體積比1:3的六甲基磷酰三胺與溶劑組分甲的混合物,其中,溶劑組分
    甲為乙腈。
    2.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物與式(II)化合物的摩
    爾比為1:1.4-2。
    3.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為
    1:0.08-0.14。
    4.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物與堿的摩爾比為1:
    1.5-2。
    5.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物與助劑的摩爾比為1:
    0.1-0.2
    6.如權利要求1-5任一項所述的合成方法,其特征在于:反應溫度為80℃-110℃;反應
    時間為8-12小時。
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專利技術附圖

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