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一種牛磺熊去氧膽酸的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-17
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201110459028.8 
  • 技術(專利)名稱 一種牛磺熊去氧膽酸的制備方法 
  • 項目單位 山東天綠制藥有限公司
  • 發明人 秦篤偉 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 吳韻珊
  • 發布時間 2021-08-17  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種牛磺熊去氧膽酸的制備方法。該方法包括以下操作步驟:1)熊去氧膽酸溶于有機溶劑中,降溫至0~10℃,加入胺類化合物,進行攪拌;2)在步驟1)中進行攪拌結束后加入縮合劑和4-二甲氨基吡啶,在室溫下攪拌反應,得到反應液A;3)將步驟2)中得到的反應液A加入到牛磺酸鈉鹽水溶液中,室溫攪拌下滴加三乙胺進行反應。4)反應結束后,加入二氯甲烷萃取分液,將水層再用二氯甲烷洗滌。洗滌后調節pH值,攪拌后濃縮得產品。本發明的特點在于:以一種新的工藝方法來制備牛磺熊去氧膽酸,具有反應速度快、產品質量高、原料便宜的特點。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種化學式I所示的牛磺熊去氧膽酸的制備方法,其特征在
    于,該方法包括下述步驟:
    1)熊去氧膽酸溶于有機溶劑中,降溫至0~10℃,加入胺類化合
    物,進行攪拌;
    2)在步驟1)中進行攪拌結束后加入二環己基碳二亞胺和4-二甲
    氨基吡啶,在8-12℃,135-150rpm下攪拌20min-2.5小時,得反應
    液A;
    3)將步驟2)中得到的反應液A加入到牛磺酸鈉鹽水溶液中,在
    20~25℃,135~150rpm轉速下攪拌滴加三乙胺反應2~2.5小時;
    4)反應結束后,加入二氯甲烷萃取分液,將水層再用二氯甲烷洗
    滌,洗滌后調節pH值,攪拌后濃縮得產品;

    所述步驟1)中的胺類化合物選自N-羥基丁二酰亞胺、N-羥基鄰
    苯二甲酰亞胺。
    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)為
    熊去氧膽酸溶于有機溶劑中,降溫至8℃,加入N-羥基丁二酰亞胺,
    于135~150rpm下攪拌10~40分鐘。
    3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟4)
    中使用稀鹽酸調節pH值至1.0~2.0。
    4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟
    4)結束后還包括干燥的步驟。
    5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述干燥為鼓
    風干燥。
    6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)
    中的有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲亞砜。
    展開

專利技術附圖

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