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頭孢呋辛鈉及其制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-25
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200910118718.X 
  • 技術(專利)名稱 頭孢呋辛鈉及其制備方法 
  • 項目單位 麗珠醫藥集團股份有限公司
  • 發明人 周自金,符國慶 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 周方圓
  • 發布時間 2021-12-25  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供一種頭孢呋辛鈉及其制備方法,其包括以下步驟:(1)7-氨基頭孢烷酸與2-(呋喃-2-基)-2-(甲氧亞氨基)乙酰氯反應生成3-脫乙酰基-7-氨基頭孢烷酸;(2)3-脫乙酰基-7-氨基頭孢烷酸與氯磺酸異氰酸酯反應生成頭孢呋辛酸后進行結晶操作;(3)頭孢呋辛酸后成鹽得到頭孢呋辛鈉,其中結晶采用的溶劑選自石油醚、正己烷、環己烷、溶劑油、四氫呋喃中的一種或多種。本發明的制備方法在制備頭孢呋辛酸過程中采用了石油醚等溶劑進行結晶,有效地提高了產物的收率,產品純度進一步提高,雜質含量降低,產品質量符合2005版《中國藥典》的規定,而且該方法操作簡單,原料易得,成本相對較低,容易實現工業化生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種頭孢呋辛鈉的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下
    步驟:
    (1)將7-氨基頭孢烷酸溶解在pH為8.0~10.0的堿性水溶液中,與
    甲氧亞胺呋喃乙酸銨和五氯化磷進行縮合反應制得7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲
    氧亞氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-烯-4-羧酸;
    (2)向7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧基亞氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-
    烯-4-羧酸溶液中滴加氯磺酸異氰酸酯,低溫下進行反應,加酸調pH值至
    1.0~3.0,反應生成頭孢呋辛酸,減壓蒸餾濃縮后加入石油醚結晶,抽濾、
    干燥得到頭孢呋辛酸;
    (3)將頭孢呋辛酸用適量丙酮和水攪拌溶解后,加活性炭吸附脫色,
    過濾后加入混合鈉鹽溶液生成頭孢呋辛鈉,滴加丙酮結晶,抽濾,干燥,
    制得頭孢呋辛鈉成品。
    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括
    以下步驟:
    (1)將7-氨基頭孢烷酸加入水中,用15%重量/體積的NaOH溶液調
    節pH至8.0~10.0,使其完全溶解后,與甲氧亞胺呋喃乙酸銨和五氯化磷
    進行縮合反應,滴加鹽酸析晶,抽濾、干燥制得7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧亞
    氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-烯-4-羧酸;
    (2)將7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧亞氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-烯-4-
    羧酸溶解于四氫呋喃中,攪拌降溫,滴加氯磺酸異氰酸酯,保持低溫反應
    0.5~1.5小時,滴加鹽酸調pH值至1.0~3.0,反應生成頭孢呋辛酸,減壓
    蒸餾濃縮,加入石油醚結晶,抽濾、干燥得到頭孢呋辛酸;
    (3)將頭孢呋辛酸用適量丙酮和水攪拌溶解后,加活性炭吸附脫色,
    過濾,濾液中加入包含異辛酸鈉、醋酸鈉和乳酸鈉的混合鈉鹽溶液生成頭
    孢呋辛鈉,滴加丙酮結晶,抽濾,干燥,制得頭孢呋辛鈉成品。
    展開

專利技術附圖

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