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一種頭孢呋辛鈉的新晶型及其結(jié)晶制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-24
  • 技術(shù)成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201410814452.3 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種頭孢呋辛鈉的新晶型及其結(jié)晶制備方法 
  • 項目單位 天津大學(xué)
  • 發(fā)明人 王永莉,王慧慧,郝紅勛,侯寶紅,鮑穎,謝闖,王靜康,尹秋響,龔俊波,張美景 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-化學(xué)藥品制劑
  • 技術(shù)成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 衛(wèi)昕昀
  • 發(fā)布時間 2021-12-24  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明提供一種頭孢呋辛鈉的新晶型及其結(jié)晶制備方法。該新晶型晶體的X射線粉末衍射在衍射角2θ=3.5±0.2,10.6±0.2,12.7±0.2,18.6±0.2,19.5±0.2,22.4±0.2度處有特征峰。其DSC圖譜在235±2℃處有特征峰。新晶型結(jié)晶制備方法如下:20?25℃下,將2.5~5g純度99%的頭孢呋辛酸加入100mL溶劑中攪拌;滴加0.2?0.4g/mL乳酸鈉?甲醇溶液進(jìn)行反應(yīng),至溶液的pH值為6.0?6.5;再加入溶析劑進(jìn)行溶析結(jié)晶;晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到所述晶型的頭孢呋辛鈉結(jié)晶產(chǎn)品。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種頭孢呋辛鈉的晶型產(chǎn)品;其特征是晶型產(chǎn)品X射線粉末衍射在衍射角2θ=3.5±
    0.2,10.6±0.2,12.7±0.2,18.6±0.2,19.5±0.2,22.4±0.2度處有特征峰。
    2.如權(quán)利要求1所述的晶型,其特征是晶型產(chǎn)品的DSC圖譜在235±2℃處有分解放熱特
    征峰。
    3.權(quán)利要求1或2所述的晶型產(chǎn)品的制備方法,其特征是:在20~25℃下,將2.5~5g純
    度99%的頭孢呋辛酸加入100mL溶劑中攪拌;滴加乳酸鈉-甲醇溶液進(jìn)行反應(yīng),至溶液的pH
    值為6.0~6.5;再加入溶析劑進(jìn)行溶析結(jié)晶;晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到所述晶型的頭孢
    呋辛鈉結(jié)晶產(chǎn)品。
    4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征是所述的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮中的
    一種或幾種的混合物。
    5.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征是所述的乳酸鈉-甲醇溶液的濃度為0.2~0.4g/
    mL。
    6.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征是所述的溶析劑選自乙醇、正丙醇或丙酮中的一種
    或幾種的混合物。
    7.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征是所述的溶析劑用量是溶劑體積的2~5倍,溶析劑
    的滴加速率是溶析劑體積的15-24%/hr。
    8.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征是所述的洗滌用溶劑選自乙醇或丙酮中的一種。
    9.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征是所述的干燥條件是30~40℃、0.005~0.05MPa下
    干燥3~5hr。
    展開

專利技術(shù)附圖

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