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甾體化合物17α-酯的制備方法

  • 專(zhuān)利類(lèi)型:發(fā)明專(zhuān)利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-06-22
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

專(zhuān)利推薦

  • 技術(shù)(專(zhuān)利)類(lèi)型 發(fā)明專(zhuān)利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專(zhuān)利號(hào) CN201010226150.6 
  • 技術(shù)(專(zhuān)利)名稱(chēng) 甾體化合物17α-酯的制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 浙江仙琚制藥股份有限公司
  • 發(fā)明人 許東新 
  • 行業(yè)類(lèi)別 醫(yī)藥制造-化學(xué)藥品制劑
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 孫成偉
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-06-22  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明公開(kāi)了一種甾體化合物17α-酯的制備方法,以具有17α,21-雙羥基甾體化合物為原料,將原料溶解于環(huán)酯溶媒中,加入酯類(lèi)物質(zhì),再加入催化劑,使之反應(yīng)制成環(huán)酯;將所制成的環(huán)酯溶解于水解溶劑中,加入定向試劑,再加入水解試劑,水解成17α-酯。所述甾體化合物為氫化可的松、潑尼松龍、潑尼松、地塞米松、或倍他米松。本發(fā)明的方法具有選擇性水解的作用,能夠有效提高產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率,使產(chǎn)品收率大幅提高,從而使此類(lèi)甾體藥物的制備能力得到大大提升。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書(shū)

    1.一種甾體化合物17α-酯的制備方法,其特征在于:以具有17α,21-
    雙羥基甾體化合物為原料,將原料溶解于環(huán)酯溶媒中,加入酯類(lèi)物質(zhì),再
    加入催化劑,使之反應(yīng)制成環(huán)酯;將所制成的環(huán)酯溶解于水解溶劑中,加
    入定向試劑,再加入水解試劑,水解成17α-酯;
    所述甾體化合物為氫化可的松、潑尼松龍、潑尼松、地塞米松、或倍
    他米松;
    所述環(huán)酯溶媒為二氧六環(huán)、或苯、甲苯、DMF、乙腈、二甲基亞砜中
    的一種;
    所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸、萘磺酸、苯磺酸、或磺酸基水楊酸;
    所述酯類(lèi)物質(zhì)為原丁酸三乙酯、原丁酸三甲酯中的一種;
    所述水解溶劑為甲醇、或DMF、THF、丙酮中的一種;
    所述定向試劑為氯化銨水溶液;
    所述水解試劑為三氯化鋁水溶液、或稀鹽酸、醋酸鹽緩沖劑、草酸、
    冰醋酸、三甲基氯硅烷、PTS、PH值為3的緩沖劑中的一種。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾體化合物17α-酯的制備方法,其特征在
    于:以氫化可的松為原料,經(jīng)環(huán)酯化、水解反應(yīng)制得17α-丁酸酯,制備
    丁酸氫化可的松的化學(xué)反應(yīng)式如下:

    制備步驟如下:
    第一步,將氫化可的松溶解于二氧六環(huán)、或苯、甲苯、DMF、乙腈、
    二甲基亞砜中的一種,加入原丁酸三乙酯,再加入催化劑PTS、或萘磺酸、
    苯磺酸、磺酸基水楊酸中的一種,制成環(huán)酯;
    第二步,將環(huán)酯用飽和碳酸氫鈉溶液中和,再水析得環(huán)酯;
    第三步,將環(huán)酯溶解于甲醇或DMF、THF、丙酮中,加入氯化銨水溶
    液,再加入水解試劑,使之進(jìn)行選擇性水解反應(yīng),制得17α-丁酸酯。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甾體化合物17α-酯的制備方法,其特
    征在于:所述氯化銨水溶液為飽和水溶液。
    展開(kāi)

專(zhuān)利技術(shù)附圖

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