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一種莫西沙星重要中間體的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-07-30
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201610299425.6 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種莫西沙星重要中間體的制備方法 
  • 項目單位 江蘇蘇南藥業(yè)實業(yè)有限公司
  • 發(fā)明人 俞洋,盧定強,張艷,凌岫泉 
  • 行業(yè)類別 藥品-化學(xué)藥品
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 秦毓材
  • 發(fā)布時間 2021-07-30  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明公開了一種莫西沙星重要中間體的制備方法,包括如下步驟:(1)先將硼酸、乙酸酐和氯化鋅裝入反應(yīng)釜A中,升溫至反應(yīng)溫度,強烈攪拌反應(yīng),得反應(yīng)料液;(2)應(yīng)過程中,將上述反應(yīng)料液以一定流速泵入裝填有除酸劑的連續(xù)除酸系統(tǒng)中除去生成的乙酸,然后泵入反應(yīng)釜B中;(3)向反應(yīng)釜B中加入1?環(huán)丙基?6,7?二氟?8?甲氧基?1,4?二氫?4?氧代?3?喹啉羧酸,攪拌反應(yīng);(4)反應(yīng)結(jié)束后,減壓濃縮,析晶,過濾,即得所述重要中間體。本發(fā)明通過采用連續(xù)除酸裝置,除去生成硼酯時所副產(chǎn)的難以蒸餾的乙酸,從而有效地提高了原料莫西母核的轉(zhuǎn)化率,大大提高了目標(biāo)產(chǎn)物I的產(chǎn)率,增強了工藝放大的可操作性,實現(xiàn)低能耗、簡單、快速地連續(xù)生產(chǎn)。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種莫西沙星中間體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
    (1)先將硼酸、乙酸酐和氯化鋅裝入反應(yīng)釜A中,升溫至反應(yīng)溫度,強烈攪拌反應(yīng),得反
    應(yīng)料液;所述硼酸和乙酸酐的摩爾配比是1:1~1:4;所述硼酸和氯化鋅的摩爾配比是1:1~
    4:1;所述反應(yīng)溫度在100~150℃,反應(yīng)時間為1~8h;
    (2)反應(yīng)過程中,將上述反應(yīng)料液以一定流速泵入裝填除酸劑的連續(xù)除酸系統(tǒng)中除去
    生成的乙酸,然后泵入反應(yīng)釜B中;所述裝填除酸劑的連續(xù)除酸系統(tǒng)是一支裝填除酸劑的除
    酸柱,或者兩支及以上裝填除酸劑的除酸柱串聯(lián)組合,或者兩支及以上裝填除酸劑的除酸
    柱并聯(lián)組合;
    (3)向反應(yīng)釜B中加入1-環(huán)丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸,
    攪拌反應(yīng);
    (4)反應(yīng)結(jié)束后,減壓濃縮,析晶,過濾,得式(I)化合物1-環(huán)丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-
    1,4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸-O3,O4-二醋酸合硼酯,即為所述重要中間體;

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的莫西沙星中間體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述除
    酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、無水碳酸鈉或氫氧化鈣。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的莫西沙要中間體的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述反
    應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度在30~70℃,反應(yīng)時間為1~8h。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的莫西沙要中間體的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述析
    晶中所加入的溶劑包括水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或幾種。
    展開

專利技術(shù)附圖

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