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一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-21
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310690381.6 
  • 技術(專利)名稱 一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的制備方法 
  • 項目單位 無錫濟民可信山禾藥業股份有限公司
  • 發明人 吳凌云 
  • 行業類別 醫藥制造-藥用輔料
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 吳楠
  • 發布時間 2021-08-21  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供一種制備大孔弱酸性陽離子交換樹脂的方法。該方法包括以下步驟:按一定重量比取乙烯基苯酚、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基異氰脲酸酯為單體;取單體重量一定百分比的甲苯為致孔劑,另取單體重量一定百分比的過氧化苯甲酰和一定百分比的偶氮二異丁腈為引發劑,混合制得A相。另取飽和氯化鈉溶液作為B相。將A相投入B相,在一定速度下攪拌一定時間,升至一定溫度并持續反應一定時間,再升溫至沸騰回流,持續反應一定時間,冷卻過濾,產物用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無甲苯氣味,加入一定量一定濃度的氫氧化鈉溶液,攪拌并在一定溫度下水解一定時間,冷卻過濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透明,得大孔弱酸性陽離子交換樹脂(鈉型)。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
    步驟1、取一定組成的單體,再取單體重量10%-40%的甲苯為致孔劑,另取
    單體重量一定比例的引發劑,混合制得A相;
    步驟2、取氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3、按照一定比例將A相投入B相,開啟攪拌,在一定攪拌轉速下攪
    拌一定時間,升溫至一定溫度反應,持續反應一定時間,升溫至沸騰回流,持續
    反應一定時間,冷卻過濾得樹脂微球;
    步驟4、樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5、取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍量的一定濃度的氫氧化鈉溶液,
    攪拌并在一定溫度下水解一定時間,水解結束后冷卻過濾,用去離子水洗滌至洗
    液澄清透明得鈉型大孔弱酸性陽離子交換樹脂;
    其中,步驟1所述的單體由乙烯基苯酚、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基異
    氰脲酸酯組成,還可能含有苯乙烯;
    其中,乙烯基苯酚、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基異氰脲酸酯的
    比例按重量比為2-10:0-5:30-50:20-40:5-10;
    其中,所述的引發劑由過氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈中的一種或兩種組成;
    其中,過氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈按照單體重量計算為0‰-5‰:0‰-5‰。
    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,
    步驟2所述的氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液。
    3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,
    步驟3所述的A相和B相的比例為1:0.5-1;
    步驟3所述的攪拌轉速為80-160轉/分;
    步驟3所述的攪拌時間為0.5-1小時;
    步驟3所述的升溫反應溫度為60℃~80℃;
    步驟3所述的升溫反應時間為8-10小時;
    步驟3所述的沸騰回流反應時間為5-10小時。
    4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,
    步驟5所述的氫氧化鈉溶液濃度為20~30%;
    步驟5所述的攪拌水解溫度為80~90℃;
    步驟5所述的攪拌水解時間為18-24小時。
    5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟如下:
    步驟1,按重量比取乙烯基苯酚50g、苯乙烯30g、丙烯腈500g、丙烯酸甲
    酯300g、三烯丙基異氰脲酸酯80g為單體;取336g的甲苯為致孔劑,另取2.88g
    的過氧化苯甲酰和4.8g的偶氮二異丁腈為引發劑,混合制得A相;
    步驟2,取飽和氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3,將A相投入B相,比例為1:0.5,開啟攪拌,攪拌轉速為,100轉/
    分,攪拌0.5小時,升溫至70℃反應,持續反應8小時,升溫至沸騰回流,持續
    反應8小時,冷卻過濾得樹脂微球;
    步驟4,樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5,取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍的25%的氫氧化鈉溶液,攪拌
    并在80℃下水解18小時,水解結束后冷卻過濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透
    明即得鈉型大孔弱酸性陽離子交換樹脂。
    6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟如下:
    步驟1,按重量比取乙烯基苯酚80g、苯乙烯50g、丙烯腈300g、丙烯酸甲
    酯350g、三烯丙基異氰脲酸酯80g為單體;取344g的甲苯為致孔劑,另取4.3g
    的過氧化苯甲酰和4.3g的偶氮二異丁腈為引發劑,混合制得A相;
    步驟2,取飽和氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3,將A相投入B相,比例為1:0.8,開啟攪拌,攪拌轉速為,120轉/
    分,攪拌1小時,升溫至80℃反應,持續反應10小時,升溫至沸騰回流,持續
    反應10小時,冷卻過濾得樹脂微球;
    步驟4,樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5,取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍的30%的氫氧化鈉溶液,攪拌
    并在90℃下水解20小時,水解結束后冷卻過濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透
    明即得鈉型大孔弱酸性陽離子交換樹脂。
    7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟如下:
    步驟1,按重量比取乙烯基苯酚100g、苯乙烯50g、丙烯腈500g、丙烯酸甲
    酯400g、三烯丙基異氰脲酸酯70g為單體;取336g的甲苯為致孔劑,另取單體
    重量5.6g的偶氮二異丁腈為引發劑,混合制得A相;
    步驟2,取飽和氯化鈉溶液作為B相;
    步驟3,將A相投入B相,開啟攪拌,攪拌轉速為150轉/分,攪拌1小時,
    升溫至65℃反應,持續反應9小時,升溫至沸騰回流,持續反應10小時,冷卻
    過濾得樹脂微球;
    步驟4,樹脂微球用去離子水洗滌至洗液澄清透明,再用熱乙醇洗滌至無甲
    苯氣味,得大孔樹脂半成品;
    步驟5,取大孔樹脂半成品,加入其重量2倍的20%的氫氧化鈉溶液,攪拌
    并在80℃下水解24小時,水解結束后冷卻過濾,用去離子水洗滌至洗液澄清透
    明即得鈉型大孔弱酸性陽離子交換樹脂。
    展開

專利技術附圖

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