本發(fā)明涉及一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法，所述方法包括如下步驟：(1)將原料粉碎、過篩，得原料粉末，將其加入到有機溶劑中，再通入二氧化碳，形成膨脹溶劑體系進行攪拌提取，得提取液；(2)濃縮提取液，得初提濃縮物；(3)向初提濃縮物中加入無機物溶液和有機溶劑，進行液液萃取，分層得有機相I，向有機相I中加入水，充分攪拌均勻，分層得有機相II，將其濃縮得浸膏；(4)將浸膏溶解并裝入層析柱頂部，溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮得粗產物，重結晶得鉤藤堿。如此得到的鉤藤堿具有良好的得率和純度，在工業(yè)化生產上具有良好的應用前景和潛力。

1.一種舒張血管活性化合物鉤藤堿的提取方法，所述方法包括
如下步驟：
(1)將原料粉碎、過篩，得原料粉末，將其加入到有機溶劑中，
再通入二氧化碳，形成膨脹溶劑體系進行攪拌提取，得提取液；
(2)濃縮提取液，得初提濃縮物；
(3)向初提濃縮物中加入無機物溶液和有機溶劑，進行液液萃取，
分層得有機相I，向有機相I中加入水，充分攪拌均勻，分層得有機
相II，將其濃縮得浸膏；
(4)將浸膏溶解并裝入層析柱頂部，溶劑洗脫，收集洗脫液，濃
縮得粗產物，重結晶得鉤藤堿；
在步驟(1)中，所述有機溶劑為異丙醇和乙酸乙酯的混合物，其
中異丙醇與乙酸乙酯的體積比為1:2-4；
在步驟(3)中，所述無機物溶液為KH₂PO₄水溶液，其質量百分濃
度為8-12％；
在步驟(3)中，所述有機溶劑為丙酮與石油醚的混合物，其中丙
酮與石油醚的體積比為1:1.5-4；
在步驟(4)中，所述層析柱以其體積計，自上而下依次填充20％
堿性氧化鋁、15％中性硅膠、10％堿性硅膠、5％中性氧化鋁和30％
大孔弱酸性陽離子交換樹脂；
在步驟(4)中，首先使用正己烷進行洗脫，其體積用量為1-2倍柱
體積；然后使用乙酸乙酯進行洗脫，其體積用量為1.5-2.5倍柱體積；
最后使用正丁醇與乙醚的不同體積比的混合溶劑進行梯度洗脫，正丁
醇與乙醚的體積比為分別為15:1、12:1、10:1、7:1、5:1、3:1和2:1，
每個不同體積比的混合溶劑用量均為1-1.4倍柱體積，收集并合并兩
者體積比為10:1、7:1和5:1的洗脫液，然后在40-50℃水浴中，用氮
氣吹掃洗脫液，直至近干，得到粗產物；
所述大孔弱酸性陽離子交換樹脂為CD180樹脂；
步驟(4)中，重結晶步驟如下：將體積比為1:4-6的乙酸乙酯與正
己烷的混合溶劑加熱到50-60℃，然后加入粗產物，粗產物與混合溶
劑的質量體積比為1:15-25g/ml，攪拌使其充分溶解；然后以3℃/分
鐘的降溫速率進行梯度降溫，直至降至10±2℃，并在該溫度下保持
3-4小時；最后過濾，得到晶體，去離子水洗滌，在45-55℃的真空
烘箱中干燥，得到最終產物鉤藤堿。
2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述堿性硅膠
的制備方法如下：
(I)將粒度為100-200目的中性硅膠于馬弗爐中和550℃下高溫
烘烤15小時，然后降低溫度到200℃并在該溫度下保溫下1.5小時，
然后取出并自然降溫到室溫，得到活化硅膠；
(II)向活化硅膠中加入摩爾濃度為1mol/L的NaOH水溶液，并
在搖床上充分振蕩，直至沒有結塊為止，得到所述堿性硅膠；其中，
所述活化硅膠與NaOH水溶液的質量比為1:0.5。