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一種共軛1,3-烯炔衍生物的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-12
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510488237.3 
  • 技術(專利)名稱 一種共軛1,3-烯炔衍生物的制備方法 
  • 項目單位 溫州大學
  • 發明人 錢鵬程,張小紅,焦俊瑛,張興國 
  • 行業類別 醫藥制造-原料藥
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李佐文
  • 發布時間 2022-01-12  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種共軛1,3?烯炔衍生物的制備方法,包括以下步驟:以芳基丙炔酸為底物,在底物中加入烯丙基芳基醚,加入鈀催化劑以及配體,并加入乙腈和冰乙酸的混合溶液,于30C下攪拌反應48h;反應結束,經冷卻,對反應液進行萃取、分液,并對有機層進行干燥、過濾獲得濾液;對濾液進行濃縮除去溶劑獲得剩余物,并通過硅膠柱對剩余物進行層析,并經洗脫液進行淋洗,按實際梯度收集流出液,合并含有產物的流出液,對合并后的流出液進行濃縮去溶劑,最后經真空干燥得到目標產物。本發明具有制備工藝簡單、污染少、耗能低,產率高的優點。
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  • 02

    說明書

    1.一種共軛1,3-烯炔衍生物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:以芳基丙炔酸為
    底物,在底物中加入烯丙基芳基醚,加入鈀催化劑及配體,并加入乙腈和冰乙酸的混合溶
    液,所述芳基丙炔酸和烯丙基芳基醚的摩爾比范圍為1:2~1:3,于充滿氧氣環境下,30℃加
    熱攪拌反應,其化學反應式如下:

    所述-Ar為苯基、4-甲基苯基、2-甲基苯基、3,4-二甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、
    4-溴苯基中的一種,
    所述-Ar’為對甲基苯基、對乙基苯基、3,4-二甲基苯基、4-芐氧基苯基、對氯苯基、對溴
    苯基中的一種,
    反應結束,經冷卻,對反應液進行萃取、分液,并對有機層進行干燥、過濾獲得濾液,對
    濾液進行濃縮除去溶解溶液獲得剩余物,并通過硅膠柱對剩余物進行層析,并經洗脫液進
    行淋洗,收集流出液,合并含有產物的流出液,對合并后的流出液進行濃縮去溶解溶液,最
    后經真空干燥得到目標產物。
    2.根據權利要求1所述的共軛1,3-烯炔衍生物的制備方法,其特征在于:所述鈀催化劑
    采用Pd(OAc)2,且鈀催化劑與底物的摩爾百分比為10~20%。
    3.根據權利要求1所述的共軛1,3-烯炔衍生物的制備方法,其特征在于:所述配體采用
    DPPP,且配體與底物的摩爾百分比為10~20%。
    4.根據權利要求1所述的共軛1,3-烯炔衍生物的制備方法,其特征在于:所述混合溶液
    中的乙腈和冰乙酸以體積比3:1混合。
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專利技術附圖

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