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一種盧帕他定的制備工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-30
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200810061601.8 
  • 技術(專利)名稱 一種盧帕他定的制備工藝 
  • 項目單位 杭州澳醫保靈藥業有限公司
  • 發明人 陳松年,虞英民,李娟 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤財
  • 發布時間 2021-12-30  
  • 01

    項目簡介

    一種盧帕他定的制備工藝,它將少量過氧化乙酰用丙酮溶解后加入3,5-二甲基吡啶及四氯化碳,通氮,加熱回流2-4小時,另將N-溴代丁二酰亞胺(NBS)溶解在適量丙酮中,分1-2次滴加在3,5-二甲基吡啶溶解液中進行反應,反應結束過濾加地洛他定及4-二甲基吡啶,反應18小時,萃取,脫色,濃縮,用HPLC測定所得盧帕他定粗品純度75%;然后將盧帕他定粗品,用乙酸乙酯溶解稀釋,取120g硅膠加乙酸乙酯后裝柱,加入稀釋后的盧帕他定粗品,用由乙酸乙酯∶甲醇∶丙酮∶氨水=90-30∶0-2∶2∶0.3按重量份組成的展開劑洗脫層析,用薄層點樣判別,取產品洗脫液,脫色,濃縮,得到盧帕他定純品;它具有純度提高,反應過程使用毒性低的溶劑以減少對操作者及環境的危害等特點。
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  • 02

    說明書

    1.一種盧帕他定的制備工藝,該方法是將少量過氧化乙酰用丙酮溶解后加入3,5-二甲基吡啶及四氯化碳,通氮,加熱回流2-4小時;另將N-溴代丁二酰亞胺(NBS)溶解在適量丙酮中,分1-2次滴加在3,5-二甲基吡啶溶解液中進行反應,反應結束加地洛他定及4-二甲基吡啶,繼續反應18小時,萃取,濃縮,得盧帕他定粗品;然后將盧帕他定粗品用硅膠柱層析的分離方法得到純度高的盧帕他定純品;所述的用硅膠柱層析的分離方法是指:將盧帕他定粗品,用乙酸乙酯溶解稀釋,按照樣品∶硅膠為1∶8-15比例取120g硅膠加乙酸乙酯后裝柱,加入稀釋后的盧帕他定粗品,用由乙酸乙酯∶甲醇∶丙酮∶氨水=90-30∶1-2∶2∶0.3按重量份組成的展開劑洗脫層析,用薄層點樣判別,取產品洗脫液,脫色,濃縮,得到盧帕他定純品。2.根據權利要求1所述的盧帕他定的制備工藝,其特征在于選用10g盧帕他定粗品,用10ml乙酸乙酯溶解稀釋,取120g硅膠加乙酸乙酯后裝柱,加入盧帕他定混合物后用由乙酸乙酯∶甲醇∶丙酮∶氨水=30∶2∶2∶0.3按重量份組成的展開劑洗脫層析,用薄層點樣判別,取產品洗脫液,脫色,濃縮,得6g盧帕他定純品。
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