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一種止咳糖漿的檢測方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-05
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610347833.4 
  • 技術(專利)名稱 一種止咳糖漿的檢測方法 
  • 項目單位 四川逢春制藥有限公司
  • 發明人 鐘茂團,溫國梁,古莉,何德中,林劍 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李萬元
  • 發布時間 2022-01-05  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種止咳糖漿的檢測方法,涉及一種中藥成方制劑的檢測方法,該方法用以監測不法廠商少投或不投相應藥材,甚至混入不可有的藥材成分,使藥品不能達到應有的臨床效果,本發明中的止咳糖漿的處方包括麻黃、苦杏仁、石膏、甘草(炙),通過對止咳糖漿中麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒別、甘草的薄層鑒別、鹽酸麻黃堿的含量測定,可有效檢測中藥止咳糖漿的成分和含量,即能夠保證藥品中含有麻黃、苦杏仁、甘草等必須的藥材成分,同時又能防止混入不可有的麻黃根的藥材成分,本方法科學合理、切實可行,使該藥品更加安全、更加有效,從而保證了該顆粒制劑的臨床療效,維護了患者的利益。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種止咳糖漿的檢測方法,該檢測方法包括成分鑒別及含量測定項目,其特征在于:
    所述成分鑒別是對止咳糖漿中麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒
    別、甘草的薄層鑒別,所述含量測定是對止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測定;
    所述成分鑒別包括:
    (1)麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別:
    取本品10ml,用按體積比計的石油醚∶甲醇=2~5∶0.5~1.5混合液振搖提取2次,每次
    10ml,合并提取液,水浴蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液,另取麻黃對照藥材
    2g,加水20ml,加熱回流提取20分鐘,濾過,濾液用按體積比計的石油醚∶甲醇=2~5∶0.5~
    1.5混合液振搖提取2次,每次10ml,合并提取液,水浴蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為麻
    黃對照藥材溶液,另取麻黃根素對照品和麻黃新堿A對照品,加甲醇制成每1ml含麻黃根素
    對照品和麻黃新堿A對照品各1mg的混合溶液,作為麻黃根素和麻黃新堿A對照品溶液,照薄
    層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比計的甲
    苯∶甲醇∶氨水=12~15∶1~4∶0.5~1.5為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶
    液,在 105℃加熱至斑點顯色清晰;
    (2)苦杏仁的薄層鑒別:
    取本品10ml,加水10ml,搖勻,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇
    液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液,另取苦杏仁對照藥材1g,研細,加石油醚
    20 ml,超聲處理10分鐘,棄去石油醚,殘渣加水30 ml,煮沸10分鐘,濾過,濾液用水飽和的
    正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材
    溶液,照薄層色譜法,試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以按
    體積比計的甲苯∶乙酸乙酯=2~5∶0.5~1.5為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸硫酸溶
    液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;
    (3)甘草的薄層鑒別
    取本品20ml,加水稀釋至40ml,離心,取上清液,通過已處理好的D101型大孔吸附樹脂
    柱,用水洗脫至洗脫液無色,棄去水液,再用80%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加
    水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗
    滌2次,每次15ml,棄去水液,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作為供
    試品溶液,另取甘草對照藥材1g,加乙醇20ml,加熱回流20分鐘,濾過,取濾液,蒸干,殘渣加
    水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗
    滌2次,每次15ml,棄去水液,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作為對
    照藥材溶液,照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點于同一以1%氫氧化
    鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以按體積比計的乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=11~17∶0.5~
    1.5∶0.5~1.5∶1~4為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點
    顯色清晰;
    所述含量測定包括:
    (4)鹽酸麻黃堿的含量測定:
    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;
    以體積比計的乙腈∶0.1%磷酸溶液=7~11∶85~94為流動相;
    檢測波長為207nm,理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;
    取鹽酸麻黃堿對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密
    量取5ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液,精密量取本品
    10ml,置100ml量瓶中,加甲醇60ml,超聲處理20分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去
    初濾液,精密量取續濾液1ml,置10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液,
    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得本樣品中鹽酸
    麻黃堿的含量。
    2.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(1)所述的用于制備
    供試品溶液的石油醚與甲醇的混合液按體積比計石油醚∶甲醇=3∶1。
    3.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(1)所述的用于制備
    麻黃對照藥材溶液的石油醚與甲醇的混合液按體積比計石油醚∶甲醇=3∶1。
    4.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(2)所述的展開劑以
    體積比計甲苯∶乙酸乙酯=3∶1。
    5.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(3)所述的D101型大
    孔吸附樹脂柱的內徑為15mm,高為12cm。
    6.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(3)所述的展開劑按
    體積比計乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=15∶1∶1∶2。
    7.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(4)所述的流動相以
    體積比計乙腈∶0.1%磷酸溶液=10∶89。
    展開

專利技術附圖

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